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[분석화학실험] EXP.1 Gravimetric Determination of Calcium as CaC2O4·H2O(무게 분석법을 통한 칼슘 정량 고찰)

YUNEL 2020. 5. 19. 01:38

1. 칼슘 옥살레이트 수화물(CaC2O4·H2O)을 거르는 과정에서 아세톤을 사용하는 이유

 

> 아세톤은 물에 잘 녹으며 유기용매로서 다른 유기 물질과 잘 섞인다. 그래서 물로 세척되지 않은 물질은 아세톤으로 처리하면 쉽게 세척할 수 있다. 그리고 끓는점이 낮아 휘발성이 강하기 때문에 침전물을 건조하는데 걸리는 시간을 단축시킬 수 있다.

 

2. 탄산칼슘 샘플을 물에 해리시키는 과정에서 HCl을 넣는 이유

 

> 실험 과정에서 용액에 6.0M HCl을 넣어 pH가 1 미만인 강한 산성용액이 되도록 하였다. 탄산이온은 약산인 탄산칼슘의 짝염기이므로 강염기로 작용한다. 따라서 HCl을 넣음으로써 생성된 수소이온과 빠르게 반응하여 칼슘이온이 생성되는데 도움이 된다. 만약 용액이 염기성인 경우, 수산화 이온이 과량으로 존재하여 탄산이온과 수소이온의 반응이 줄어들고 결국 탄산칼슘은 잘 해리되지 않는다. 따라서 탄산칼슘을 완전히 해리시키기 위해 용액을 산성으로 만드는 과정에서 Cl을 사용한 것이다.

 

3. 메틸 레드 지시약을 넣었을 때 붉은색이 되는 이유

 

> 메틸 레드는 아조염류에 속하는 지시약이다. 아조염류는 분자 구조상 아조기(-N=N-)를 가지는 물질을 말한다.

메틸 레드의 구조를 보면,

이다. 아조기는 황색을 띠고 아조기에 H+가 붙으면 붉은색을 띤다. 이론에서 설명한 개념으로 보면 해리형(indicator-)은 황색, 비해리형(H-indicator)은 붉은색을 띤다는 것이다. 지시약이 녹아있는 용액의 pH가 지시약의 pKIn보다 작으면 [비해리형]/[해리형] > 1 이므로 비해리형의 색을 띤다고 했다. 메틸 레드는 약산성이고 용액의 pH는 1 미만이므로 메틸 레드 지시약을 넣었을 때 붉은색을 띠게 되었다.

 

4. 암모니아(NH3)를 바로 넣지 않고 우레아를 가열해서 넣는 이유

 

> 칼슘이온(Ca2+)은 염기성 용액에서 옥살산염에 의해 칼슘 옥살레이트 수화물로 침전시켜 분석할 수 있다. 침전 반응을 천천히 진행시키면 여과에 의해 쉽게 걸러지는 비교적 크고 비교적 순수한 반응물의 결정을 얻을 수 있다. 옥살레이트(C204-)는 약한 염기성이므로 산성 용액에 녹는다. 침전물의 용해도가 pH에 의존하면 pH를 조절하면서 더 큰 입자를 얻을 수 있다. 암모니아를 바로 넣지 않고 우레아를 가열해서 넣는 것은 우레아의 열분해에 의해 pH를 서서히 상승시킴으로써 침전물의 입자를 크게 만드는데 도움이 된다.

 

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